Distillation est une technique très importante dans un laboratoire de chimie organique. Lorsque vous avez des mélanges de liquides ayant des points d'ébullition, vous pouvez les séparer en les chauffant et en recueillant les vapeurs. Il est très important d'être prudent lorsque vous faites cela, cependant; vous ne devriez jamais chauffer un navire ou d'un système fermé, parce que la pression croissante à l'intérieur peut avoir des résultats explosifs. Il est également très important de garder à l'esprit que la vapeur de nombreux liquides que vous utiliserez dans un laboratoire de chimie organique est hautement inflammable. Voilà pourquoi cette procédure est mieux réalisée sous une hotte pour la sécurité.
Instructions
1 Prenez un moment pour mettre sur vos gants, des lunettes et une blouse de laboratoire. Assurez-vous que la hotte est activé et opérationnel. Effectuer toute l'expérience sous la hotte de telle sorte que les vapeurs inflammables ne s'accumulent pas.
2 Enveloppez la colonne de fractionnement en laine de verre pour l'isolation, puis l'envelopper dans du papier d'aluminium pour maintenir la laine en place.
3 Prenez votre ballon de distillation à fond rond et le placer dans une enveloppe chauffante cool. Fixer à l'aide d'une pince à l'un des supports annulaires.
4 Verser 50 ml du liquide que vous voulez séparer dans le ballon de distillation et ajouter quelques pierres d'ébullition.
5 Connectez la colonne de fractionnement à la partie supérieure du ballon de distillation, et l'autre extrémité de la colonne de fractionnement à la tête de distillation. Connectez la tête de distillation à l'adaptateur du thermomètre avec le thermomètre inséré dedans. La tête de distillation est en forme de T, de sorte que conjointement avec le thermomètre et la colonne de fractionnement, il convient maintenant de former la partie supérieure d'une longue colonne verticale avec le thermomètre sur le dessus. Assurez-vous que la pointe du thermomètre est en dessous de la sidearm de la tête de distillation; cela fera en sorte que le thermomètre est baigné dans de la vapeur de sorte qu'il donne une lecture précise de la température.
6 Connectez l'autre ouverture dans la tête de distillation vers le condenseur, et utiliser un clip Keck pour les maintenir ensemble. Fixer le condenseur au second support annulaire avec une autre pince pour assurer qu'il reste horizontal.
7 Connectez l'autre extrémité du condenseur refroidi à l'eau à l'adaptateur de vide, et maintenez-les ensemble avec un autre clip Keck.
8 Insérez l'autre extrémité de l'adaptateur à vide dans le flacon de réception, et maintenez les deux ensemble avec un autre clip Keck. Fixer le flacon de réception avec une pince. Notez que l'adaptateur de vide dispose désormais d'un port ouvert à l'air; cela empêche la pression de mise en place dans le système. Ne pas bloquer le port de l'adaptateur à vide ouvert.
9 Connectez l'un des deux tuyaux aux deux ports sur le condenseur. Ensuite, connectez le plus éloigné du tuyau de la tête de distillation à une prise d'eau ou robinet et le tuyau le plus proche de la tête de distillation à un évier ou un drain. Ouvrir le robinet pour fournir un écoulement lent de l'eau douce. Cette configuration va refroidir la vapeur et l'amène à se condenser.
dix Envelopper la partie supérieure du ballon de distillation en laine de verre pour fournir une meilleure isolation. Vous pouvez utiliser une feuille d'aluminium pour maintenir la laine en place.
11 Allumez le chauffe-ballon et apporter la solution dans le ballon de distillation à ébullition douce. La vitesse à laquelle le liquide pénètre dans le ballon récepteur doit se situer entre une goutte par seconde et une goutte tous les deux ou trois secondes. Ce taux offrira un bon compromis entre la séparation et la vitesse. Rappelez-vous que vous n'avez pas besoin très élevé chaleur pour faire bouillir la plupart des mélanges que vous travaillez. L'hexane, par exemple, se résume à un simple 69 degrés Celsius.
12 Surveiller la température à la tête de distillation et recueillir périodiquement des fractions en transférant le contenu du flacon de réception d'un flacon. Il est une bonne idée d'avoir deux ou plusieurs flacons de réception de sorte que vous pouvez simplement échanger l'un pour l'autre quand vous le faites.
13 Recueillir la première fraction lorsque la température à la tête de distillation atteint le point de la composante plus volatile d'ébullition. La température oscillera autour de ce point pendant un certain temps puis commencer à tomber. Augmenter la chaleur à ce point et lorsque la température atteint le point de composant moins volatil d'ébullition, de recueillir une deuxième fraction. Collecter la troisième fraction et arrêter la distillation lorsque seulement quelques ml de mélange restent dans le ballon de distillation.
14 Marquez vos flacons, démonter votre appareil et assurez-vous de nettoyer correctement votre espace de travail.
Conseils et avertissements
- La procédure décrite ici est appelé distillation fractionnée, et il est un meilleur choix que simple distillation si les deux liquides ont des points d'ébullition relativement proches les uns des autres. Une simple distillation est similaire, mais ne comporte pas de colonne de fractionnement.
- Soyez conscient que de nombreux liquides organiques et les solvants sont très inflammables. Hexane et le n-octane, par exemple, sont tous deux des composants de l'essence, de sorte qu'ils brûlent très bien. Effectuez cette procédure sous une hotte pour veiller à ce que des vapeurs inflammables ne s'accumulent pas, et ne pas l'amener à proximité de flammes nues ou des sources d'allumage possibles. Ne jamais essayer de chauffer un système fermé; assurer que le port de l'adaptateur de vide ne soit pas bloqué.
- Si vous travaillez avec un thermomètre à mercure, être très prudent de ne pas le casser.