Sources Acid base titration des améliorations d'erreur

July 24

Les chimistes utilisent des réactions acido-basiques, en liaison avec un indicateur (un composé qui change de couleur lorsqu'il est dans des conditions acides ou basiques), pour analyser la quantité d'acide ou de base dans une substance. La quantité d'acide acétique dans le vinaigre, par exemple, peut être déterminée par titrage d'un échantillon du vinaigre contre une base forte telle que l'hydroxyde de sodium. Le procédé implique généralement l'addition d'un agent de titrage (dans ce cas, l'hydroxyde de sodium) à une substance à analyser (le vinaigre). Le montant exact de la base dans le réactif doit être exactement connue pour obtenir des résultats précis; autrement dit, le réactif doit d'abord être "normalisée". Ensuite, la quantité d'agent de titrage requis pour neutraliser l'acide dans le vinaigre doit être mesuré avec précision.

Un opérateur expérimenté peut obtenir des résultats avec des erreurs de moins de 0,1 pour cent, bien que ces résultats nécessitent généralement la pratique substantielle et la familiarité avec l'équipement. Les débutants ont tendance à se concentrer sur la réalisation d'un "parfait" point à le titrage, où l'indicateur vacille sur son passage acide à base fin. atteindre avec précision le point de la titration de la fin, cependant, est seulement une composante de parvenir à un résultat précis. Au moment où le titrage est effectivement réalisée, erreur importante sera généralement déjà glissée dans l'expérience d'une variété de sources.

Vérifier l'étalonnage de la balance

Bien que les titrages acide-base sont réalisées en phase liquide, une ou plusieurs étapes de pesée comporte habituellement un réactif solide sur une balance. L'hydroxyde de sodium, par exemple, est normalisée par titrage phtalate acide de potassium (KHP) qui est pesée sur une (0,0001 gramme) balance analytique. Ne présumez jamais qu'un équilibre est de niveau ou bien calibré. Les procédures d'étalonnage varient d'un fabricant de la balance à l'autre; reportez-vous au manuel de l'opérateur. Les étudiants devraient consulter leur instructeur avant de tenter un recalibrage.

Vérifiez que l'étalon primaire est correctement séché

La plupart des normes primaires utilisées pour normaliser les titrants doit être séché à fond dans un four, généralement pendant plusieurs heures, avant l'utilisation. Ils doivent ensuite être refroidies à la température ambiante et stocké dans un dessicateur pour s'assurer qu'ils ne pas absorber l'humidité de l'atmosphère. Toute humidité absorbée entraînera une concentration en titrant à tort élevé.

Vérifiez la précision de la verrerie

Si l'analyte (l'échantillon en cours d'analyse) est un liquide, vérifier que la verrerie utilisée pour mesurer possède la précision requise. pipettes volumétriques devraient être utilisés pour mesurer avec précision les volumes; ils sont généralement précis à 0,02 ml.

Utiliser des quantités suffisantes d'analyte et titrant

Les volumes mesurés doivent toujours être 10.00 millilitres (ml) ou plus et masses mesurées doivent être 0,1 grammes ou plus. Cela se rapporte au nombre de chiffres significatifs du résultat final. Si 10,00 ml d'un analyte liquide est introduit à la pipette dans un flacon, et au moins 10,00 ml de titrant est consommé dans le titrage, le résultat final sera précis à quatre chiffres significatifs. La signification de cela ne devrait pas être négligé. Statistiquement, la détermination de l'acide acétique pour cent dans le vinaigre soit 5,525 pour cent est beaucoup plus précis (et difficile) que la détermination qu'elle soit de 5,5 pour cent.

Réaliser les limites de l'équipement

La précision de la verrerie volumétrique est limité, et non pas toute la verrerie volumétrique est également créé. Burettes, par exemple, sont généralement classés comme B ou A (la classe sera marquée sur la burette). Une classe-A burette sera généralement précis à l'intérieur de 0,05 ml. Une burette de classe B, cependant, ne peut être précis à 0,1 MLL. Cela représente une augmentation de doublement de l'incertitude de la mesure du volume de la burette. Dans le cas de l'utilisation d'une burette de classe B, l'opérateur doit comprendre que le résultat final avec 0,1 erreur pour cent est pas réaliste.