Diéthyl éther et le méthanol sont deux des divers solvants organiques chimistes utilisent dans le laboratoire. Si vous avez un échantillon de méthanol et que vous voulez le tester afin de déterminer si elle contient de l'éther de diéthyle, l'approche la plus sûre et la plus efficace est chromatographie en phase gazeuse ou GC. En GC, un gaz porteur non réactif comme l'hélium force une petite quantité d'échantillon vaporisé à travers une colonne. Selon la façon dont ils interagissent avec le revêtement liquide dans la colonne, certaines substances sortiront plus rapidement que d'autres, et vous pouvez utiliser la différence de temps de rétention pour les distinguer.
Instructions
1 Commencez par enfiler des lunettes de protection, des gants et une blouse de laboratoire. La sécurité est toujours la première priorité dans le laboratoire.
2 Assurez-vous que l'instrument GC est allumé, réchauffé et on ajuste les paramètres appropriés (température d'injection, la température de colonne, etc.). Les réglages que vous aurez besoin d'utiliser peuvent varier en fonction de votre appareil - consulter les instructions du fabricant pour plus de détails.
3 Aspirer 1 microlitre de la norme mélange 1: 1 du flacon "Standard" en plaçant la pointe de la seringue dans le liquide et en tirant le piston. Assurez-vous que la seringue contient 1 microlitre de l'air liquide et non en regardant par le côté de la seringue et vérifier le niveau. Reboucher le flacon "Standard" une fois que vous avez terminé.
4 Insérez la seringue à travers le septum en caoutchouc sur votre GC et le pousser dans la mesure où il ira. Soyez prudent - la pointe de la seringue peut se briser si vous vous penchez trop loin, et GC micro seringues ne sont pas pas cher.
5 Enfoncer le piston rapidement et retirer la seringue immédiatement tout en poussant le bouton de démarrage sur votre GC. Vous voulez vous assurer d'obtenir l'échantillon tout à la fois et en même temps que vous appuyez sur le bouton de démarrage.
6 Regardez l'impression sur l'enregistreur intégrant sur votre GC. Une fois que l'enregistreur a imprimé deux pics pleins, vous pouvez appuyer sur "stop" pour mettre fin à l'enregistrement. L'emplacement du bouton d'arrêt dépendra de votre appareil - voir les instructions du fabricant pour plus de détails.
7 Notez l'emplacement des deux pics sur le graphique de l'enregistreur d'intégration. L'axe des abscisses du graphique est le temps de rétention. Si le même composé est injecté de la même façon dans les mêmes conditions, il possède le même temps de rétention. En testant votre échantillon inconnu sur la GC et en comparant son graphique à la norme, vous pouvez déterminer si votre inconnue contient également l'éther de diéthyle ou le méthanol seulement.
8 Rincer le micro GC seringue en le plongeant dans le flacon "rinçage", aspirer quelques microlitres d'éther de diéthyle et l'expulser dans le flacon "Rinçage". Reboucher le flacon "Rinse" et laisser le micro GC seringue pour sécher.
9 Débouchez votre flacon "inconnu" et aspirer 1 microlitre de la solution inconnue ou test, puis reboucher le flacon "Inconnu".
dix Injecter l'échantillon «inconnu» et appuyez sur le bouton de démarrage de la même manière que vous injecté la solution "Standard".
11 Continuer la collecte de données. Attendez jusqu'à ce que le temps sur l'axe des x du graphique est une minute ou plus grand que le point le plus éloigné que vous avez atteint pour l'échantillon "Standards", puis appuyez arrêter à nouveau.
12 Comparer le graphique pour votre solution "Standard" et le graphique pour l'inconnu. Si vous voyez un pic sur le graphique "Inconnu" correspondant au pic de l'éther de diéthyle sur le "Standard", alors vous pouvez conclure votre échantillon de méthanol contient très probablement un peu d'éther diéthylique comme un contaminant.