Comment réduire nitroacétophénone Avec Tin & HCL

September 1

La substance 3-nitroacétophénone est une poudre blanche à beige qui fond à 81 degrés Celsius. La molécule est constituée d'un noyau benzénique avec un groupe acétyle (COCH3), et un groupe nitro (NO2) est attaché. En le faisant réagir avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique, on peut réduire le groupe nitro en une amine (-NH2). Cette procédure est une division supérieure expérience de premier cycle commun en cours de chimie, et il est relativement simple d'effectuer si vous connaissez déjà vos techniques de base de la chimie de laboratoire.

Instructions

1 Peser 200 milligrammes de votre nitroacétophénone et 400 mg de granulés d'étain. Déposer la fois dans le flacon de 25 ml Erlenmeyer.

2 Mettre en place le bain de vapeur. Bains de vapeur ressemblent un peu à un petit pot avec un ensemble d'anneaux concentriques sur le dessus et deux sorties sur le côté. Exécuter un tuyau de la sortie de vapeur à la sortie supérieure sur le bain, et exécuter l'autre tuyau de la sortie inférieure au drain. La vapeur d'eau va couler dans le bain de vapeur à travers la sortie supérieure et sortez par la sortie inférieure. Ajouter ou supprimer des anneaux de la partie supérieure du bain de vapeur jusqu'à ce que vous pouvez accueillir le flacon Erlenmeyer sur elle de manière appropriée.

3 Ajouter 4 ml d'acide chlorhydrique dans le ballon, et tourner sur le bain de vapeur. Couvrir la bouche du flacon avec un bouchon lâche. Ne pas boucher hermétiquement - chauffer un récipient fermé peut provoquer une explosion. Vous voulez réduire l'évaporation mais permettent encore assez de place que l'air et le gaz peuvent échapper pour soulager la pression.

4 Chauffer le contenu du ballon jusqu'à ce que tout le étain a dissous, ce qui devrait normalement prendre environ 25 ou 30 minutes. Alors que les chaleurs du ballon, mis en place un bain de glace en remplissant votre plastique / récipient en polystyrène avec de la glace pilée.

5 Éteignez le bain de vapeur, et laisser refroidir le ballon pendant quelques minutes. Transférer au bain de glace.

6 Ajouter de l'hydroxyde de sodium d'une goutte à la fois, tout en agitant. pH Test périodiquement en prenant la pointe de la tige d'agitation en verre et le toucher à un morceau de papier pH. Arrêtez une fois que la solution est à pH à peu près neutre.

7 Retourner le flacon au bain de vapeur et chauffer pendant environ 10 minutes.

8 Entre-temps, mettre 5 ml d'eau dans un bécher et chauffer à ébullition sur la plaque chauffante.

9 Mettre en place un système de filtration de piège à vide avec les deux 50 flacons de sidearm mL. Raccorder le tuyau de la prise de vide au-dessus du premier flacon sidearm utilisant l'adaptateur de vide. Exécuter un tuyau de l'arme de poing du premier ballon à l'arme de poing du deuxième flacon. Monter l'entonnoir de Büchner en haut de ce second flacon avec un adaptateur en néoprène, et rincer l'intérieur de l'entonnoir avec un peu d'eau chaude à l'aide de la pipette Pasteur.

dix Placez le papier filtre dans l'entonnoir, et l'humidifier avec un peu d'eau chaude.

11 Allumez le vide, et versez la solution du flacon Erlenmeyer à travers le papier filtre. Attention, il fait chaud. Si le flacon Erlenmeyer est trop chaude au toucher, ramasser avec des pinces à la place.

12 Laver le précipité piégé sur le papier filtre à plusieurs reprises avec de l'eau bouillante pour vous assurer que tout le produit de votre réaction passe par. Le produit de réaction peut se dissoudre dans l'eau chaude mais pas dans le froid, alors que l'oxyde d'étain est insoluble, donc à la fin de cette étape, vous devriez être laissé avec cristallisant produit dans le flacon de sidearm et d'oxyde d'étain sur le papier filtre.

13 Éteignez l'aspirateur. Prenez le flacon sidearm et son contenu et de les transférer dans un bécher. Prenez le papier filtre et l'oxyde d'étain qu'il contient et de les éliminer selon vos directives de laboratoire.

14 Attendre 10 ou 15 minutes pour refroidir la solution. Placer le bécher dans un bain de glace et attendre jusqu'à ce qu'il soit froid au toucher. Vous devriez voir la formation de cristaux. Entre-temps, rincer le flacon de sidearm - vous allez l'utiliser à nouveau à l'étape suivante.

15 Replacez le flacon de sidearm au tuyau, et placer l'entonnoir Hirsch dans sa bouche. Vous allez au vide-filtrer votre produit à nouveau, mais cette fois vous séparer le produit de l'eau que vous avez utilisé comme solvant.

16 Allumez le vide à nouveau, et versez votre solution dans l'entonnoir Hirsch. Le produit de la réaction a formé des cristaux solides et devrait, par conséquent, être pris au piège sur le papier filtre dans l'entonnoir, tandis que l'eau coulera à travers. Laver les cristaux avec de l'eau (pas chaude) froide pour se débarrasser de toutes les impuretés solubles restantes. A la fin de cette étape, vous devez être laissé avec des cristaux de votre produit sur le papier filtre.

17 Éteignez l'aspirateur, et laisser le temps de sécher le produit.