Une colonne de distillation soutirage latéral est un appareil de laboratoire commun, qui permet à la distillation fractionnée de composés mixtes en utilisant une seule colonne. En condensant la vapeur d'un composé bouillant à de multiples points le long de la colonne, une colonne de distillation produit des échantillons pratiquement purs de la substance avec le point d'ébullition le plus bas dans le composé. Il est préférable d'utiliser lorsque la distillation des composés dont les composants ont largement différents points d'ébullition. Les composés dont les composants ont des points d'ébullition similaires sont plus facilement distillées en utilisant une configuration à deux colonnes. Une colonne de distillation de base soutirage latéral est constitué d'une chambre d'ébullition, une colonne garnie d'une éponge inerte, tel que des billes de verre ou la laine de cuivre et d'une tête de distillation soutirage latéral.
Instructions
Montage de la colonne
1 Remplir la colonne avec du matériau d'emballage. Choisissez un matériau d'emballage qui ne réagit pas chimiquement avec tout composant de la solution que vous souhaitez distiller. Si vous utilisez un matériau de garnissage compressible, tels que la laine d'acier ou de cuivre, ne pas l'emballer si étroitement que la vapeur ne peut pas passer librement à travers le matériau.
2 Remplir un ballon à fond rond à mi-chemin complet du composé que vous souhaitez distiller. Attachez-le à un support de bague à l'aide d'une pince à trois volets.
3 Graisser une paire de joints en caoutchouc de la verrerie et les attacher solidement à la partie supérieure et inférieure du cylindre. Attacher le bas de la colonne à l'embouchure du flacon à fond rond. Le bas de la colonne est la fin de la bouche ou de verre étroites saillies pour maintenir le matériau d'emballage en place.
4 Fixer une tête de distillation côté-tirage vers le haut de la colonne. Fixer un adaptateur de thermomètre pour le haut de la tête de distillation. Graisser un thermomètre à extrémité fermée et l'insérer dans l'adaptateur de thermomètre. L'ampoule du thermomètre doit être de niveau avec la buse soutirage latéral.
Processus de Distillation
5 Placer un cylindre ou fiole jaugée sous la buse de la tête de distillation.
6 Placez une source de chaleur sous le ballon à fond rond. Pour les composés non volatils avec un point d'ébullition élevé, un brûleur Bunsen peut être utilisé. Pour les composés volatils ou ceux qui ont un faible point d'ébullition, un bain de sable chauffé électriquement doit être utilisé à la place. Appliquer de la chaleur supérieure au point d'ébullition le plus bas dans l'enceinte, mais inférieur à la pointe des autres composants à point d'ébullition.
7 Surveiller le thermomètre jusqu'à ce que la température monte brusquement, puis se stabilise. Cela représente le point du composé que vous essayez de distiller d'ébullition. Si la température augmente de façon constante, puis se stabilise, appliquer plus de chaleur. Si la température reprend la hausse après la brusque montée initiale et la stabilisation, de réduire légèrement la chaleur.
8 Poursuivre l'ébullition du liquide jusqu'à ce qu'il ait presque tous bouillie loin. Retirer la source de chaleur et le ballon de collecte. Remplacez-le par un autre flacon pour attraper les gouttes restantes de l'appareil. Une fois que la source de chaleur a été supprimée, aucune autre sortie ne sera pas distillat pur et doit être jeté ou réutilisé pour distillations futures.
Conseils et avertissements
- Envelopper le cylindre en vrac dans une feuille d'aluminium peut conserver même le chauffage dans les laboratoires froid ou des courants d'air. La suppression d'une pierre bouillante dans le ballon à fond rond ou en agitant le contenu d'un agitateur magnétique tout au long du processus d'ébullition peut aider à accélérer le taux d'ébullition et de raccourcir le temps de distillation. Vérifiez vos joints en caoutchouc pour l'effilochage ou la gravure avant d'assembler votre colonne de distillation. joints endommagés peuvent fuir chimique en phase vapeur, ce qui entraîne une perte de produit et un risque d'inhalation.
- Toujours porter des vêtements de protection lors du chauffage de composés chimiques. Cette chaleur et des gants et des lunettes de protection résistant aux produits chimiques comprend et peut inclure un respirateur ou hotte de ventilation. Lisez les fiches de données de sécurité (FDS) pour tous les produits chimiques impliqués dans une distillation avant de poursuivre. Vérifiez votre verrerie pour des fissures ou des défauts avant d'assembler votre colonne de distillation. verrerie Cracked peut exploser sous la chaleur et la pression de distillation.