Comment identifier inconnu Peaks en chromatographie

April 25

Comment identifier inconnu Peaks en chromatographie


Les laboratoires utilisent couramment le processus de chromatographie pour analyser des échantillons afin de déterminer leur composition chimique. Chromatographie en phase gazeuse, un échantillon dilué est vaporisée et rincé à travers une colonne garnie d'un matériau qui sépare les composants. Dans la Chromatographie liquide, une solution de l'échantillon dans le solvant est pompé à travers une colonne et on le sépare. Dans les deux cas, un détecteur à l'extrémité de la colonne répond à des produits chimiques à leur sortie. La quantité de temps qu'il faut un produit chimique donné à voyager à travers la colonne est généralement constante et vous pouvez utiliser ce temps pour identifier les inconnues.

Instructions

1 Examiner la sortie du détecteur --- la "chromatogramme" --- produite par l'appareillage de Chromatographie en phase en réponse à l'essai de l'échantillon inconnu. Le chromatogramme est un tracé de la sortie du détecteur avec une intensité de sortie sur l'axe vertical et le temps écoulé depuis que l'échantillon a été introduit dans l'appareil sur l'axe horizontal. Le chromatogramme montre des pics (forte augmentation de la production du détecteur) à l'époque où divers produits chimiques sont sortis de la colonne.

2 Notez l'heure de sortie --- souvent aussi appelé le "temps de rétention" --- de chaque pic dans le chromatogramme. Il y aura un pic et donc un temps de rétention pour chaque produit chimique inconnue dans le mélange qui a été testé. Par exemple, vous pourriez voir des pics à 7,8 et 10,2 minutes.

3 Obtenir des échantillons purs standards des produits chimiques supposés être éventuellement présents dans l'échantillon qui a été testé. Ce besoin d'une certaine conjecture, mais un laboratoire aura souvent une bonne idée, en fonction du type et de la source de l'échantillon. Par exemple, un échantillon de sol provenant d'une station-service abandonnée aura probablement des traces de composants gazeux tels que le benzène et le toluène.

4 Préparer des solutions diluées des étalons chimiques dans un solvant approprié; une solution pour chaque produit chimique. En général on utilise le même solvant dans lequel vous dissous votre échantillon lors de la préparation pour l'analyse. Pour les liquides, utiliser une pipette pour transférer une quantité connue dans une fiole jaugée. Pour les solides, peser une quantité et le transfert connu. Dans chaque cas, vous remplissez ensuite le flacon de solvant et mélange. Vous devrez estimer la concentration à utiliser pour chaque solution standard. En général, pour chromatographie en phase gazeuse, vous pouvez produire des échantillons dans les basses parties par million (ppm) plage et pour la chromatographie liquide dans la gamme de ppm élevé.

5 Injecter chacune des solutions chimiques standard sur les instruments de chromatographie et d'examiner les chromatogrammes résultants.

6 Comparer les temps de rétention obtenus pour chaque type de produit chimique pour les temps de rétention des pics inconnus dans l'échantillon chromatogramme. Si le temps de rétention d'une norme correspond à celle d'un pic dans l'échantillon, vous pouvez identifier ce pic inconnu comme étant dû à cet échantillon. Dans le cas de l'exemple avec des pics à 7,8 et 10,2 minutes, si votre benzène pic de l'étalon était à 7,8 minutes, vous concluez le premier pic inconnu dans l'échantillon était due au benzène.

Conseils et avertissements

  • Etant donné qu'il est possible pour les différents produits chimiques aient les mêmes temps de rétention dans certaines conditions, cette méthode ne produira pas la preuve absolue que votre échantillon contient les produits chimiques que vous avez identifiés. Vous pourriez avoir à utiliser une autre technique d'analyse pour confirmation.