Une fois que vous effectuez une réaction dans un laboratoire de chimie organique, vous avez toujours besoin de purifier et recristalliser votre produit. De même, si vous avez un échantillon de composé et ont besoin pour éliminer les impuretés, la recristallisation est souvent la meilleure façon de le faire. Idéalement, vous voulez choisir un solvant dans lequel votre composé est insoluble à basse température, mais soluble à haute température. Dans cet exemple, l'expérience, vous allez utiliser l'eau qui est un solvant très sûr et ininflammable et l'acide benzoïque, un composé qui se dissout dans l'eau chaude, mais pas dans l'eau froide.
Instructions
1 Mettez vos gants, des lunettes et une blouse de laboratoire.
2 Placez les 0,5 grammes d'acide benzoïque impure dans un flacon de 50 ml Erlenmeyer.
3 Configurez votre plaque chauffante et le brancher. Verser 200 ml d'eau déminéralisée dans un bécher, ajouter quelques copeaux d'ébullition ou de pierres et de placer le bécher sur la plaque chauffante. Chauffer l'eau jusqu'à ce qu'il atteigne une ébullition douce.
4 Utilisation de votre pipette Pasteur, ajouter des petits incréments de l'eau chaude à l'échantillon d'acide benzoïque impure et en agitant le flacon jusqu'à dissolution. Ne pas utiliser plus d'eau chaude que vous avez besoin. Le moins d'eau chaude dont vous avez besoin pour dissoudre l'échantillon, le meilleur.
5 Laisser la solution que vous venez de faire refroidir un peu et ajouter quelques granules de charbon de bois et de copeaux d'ébullition. Ne jamais ajouter des pastilles de charbon de bois ou des copeaux d'ébullition à une solution qui est déjà bouillante - vous pourriez le faire déborder.
6 Placer le ballon sur la plaque chauffante et le ramener à ébullition.
7 Prenez votre morceau de papier filtre et le plier dans un coin de sorte qu'il est plissé comme un filtre à café. Dépliez-le et placez-le dans l'entonnoir en verre. Insérer l'entonnoir en verre dans l'autre erlenmeyer.
8 Prenez votre pipette de Pasteur et l'humidité du papier filtre avec de l'eau chaude du bêcher, mais assurez-vous que le papier filtre ne se déchire pas. Mouiller l'entonnoir pour le préchauffer. L'entonnoir doit être chaud ou au moins chaud pour l'acide benzoïque ne commence pas à se cristalliser dans l'entonnoir.
9 Décrochez le flacon contenant l'acide benzoïque dissous en utilisant une pince. Ne pas essayer de le manipuler avec les mains nues si elle est chaude. Si vous ne pouvez pas dire si un morceau de verrerie est chaud, il suffit de tenir votre main à une courte distance de celle-ci pour voir si elle est la chaleur rayonnante.
dix Verser l'acide benzoïque dissous à travers le papier filtre. Cette étape devrait filtrer les impuretés insolubles (impuretés qui sera absolument pas se dissoudre dans l'eau). Il supprime également le charbon de bois et d'ébullition des puces.
11 Éteignez la plaque chauffante. Retirez le papier de l'entonnoir et le filtre.
12 Regardez la solution d'acide benzoïque comme il se refroidit. Il devrait commencer à former des cristaux assez rapidement. Si elle ne démarre pas pour former des cristaux, vous pouvez ajouter un cristal unique de l'échantillon impur comme un germe cristallin, ou essayez doucement gratter la base à l'intérieur du flacon avec une spatule.
13 Permettre à la solution d'au moins 20-30 minutes pour la formation de cristaux. Puis placer dans un bain de glace pendant 10 minutes.
14 Connecter une des deux tuyaux de sortie de vide à la première branche latérale du ballon de filtration. Insérer l'adaptateur de vide dans l'embouchure de ce flacon et connecter le deuxième tuyau flexible à l'adaptateur de vide à une extrémité et la deuxième branche latérale du ballon de filtration de l'autre.
15 Placer le buchner sur l'embouchure du deuxième flacon de filtration. Vous avez maintenant mis en place un système de filtration sous vide. Vous pouvez serrer les flacons de filtre à un ringstand pour les maintenir en place.
16 Mouiller le papier filtre avec un peu d'eau froide. Allumez la sortie de vide doucement de sorte que vous avez sous vide.
17 Verser la solution contenant un cristal à froid de l'erlenmeyer dans l'entonnoir de Büchner. Les cristaux sont piégées par le filtre en papier, tandis que la solution sera aspiré à travers dans le flacon de filtration. impuretés solubles dans l'eau seront éliminés par cette étape.
18 Rincer l'intérieur de votre flacon Erlenmeyer avec un peu d'eau froide et verser le liquide de rinçage dans l'entonnoir. Le cas échéant, éliminer tous les cristaux à partir de l'intérieur du ballon avec une spatule et les placer dans l'entonnoir également.
19 Saupoudrer les cristaux avec de l'eau froide de votre pipette Pasteur à "laver" eux et éliminer toutes les impuretés solubles dans l'eau restant.
20 Éteignez l'aspirateur. Transférer les cristaux à partir du papier filtre sur un récipient plus approprié de votre choix, par exemple un petit bêcher, à l'aide d'une spatule.
21 Placez le petit bêcher avec les cristaux en elle dans votre dessiccateur et l'y laisser toute la nuit pour que les cristaux sont secs.
22 Nettoyez votre espace de travail.
Conseils et avertissements
- Cette procédure est similaire à ce que vous feriez pour d'autres solvants et des composés organiques. Notez qu'il ya deux étapes de filtration: l'une pour éliminer les impuretés insolubles, l'autre pour éliminer les impuretés solubles et solvant.