sublimation Removal

June 12

Lorsqu'un composé sublime, il va directement de l'état solide à gaz sans arrêt au liquide entre les deux. La sublimation est parfois utile en tant que moyen pour éliminer un composé qui ne subit par sublimation à partir d'un mélange d'autres composés qui ne sont pas. L'un des meilleurs exemples est la purification de la caféine. Une fois que vous avez extrait la caféine des feuilles de thé ou de grains de café avec un solvant approprié, vous pouvez le retirer du mélange résultant par sublimation.

Instructions

1 Placer le mélange ou de l'échantillon dans le premier flacon sidearm. Placer la plaque chaude sur votre banc et branchez-le, mais ne pas le mettre en marche encore.

2 Placez le bain de sable sur la plaque chauffante et le siège du premier flacon sidearm dans le sable. Connecter les deux flacons à l'anneau support à l'aide des pinces. Vous pouvez également utiliser deux anneaux signifie - un pour chaque flacon - si vous avez besoin de le faire.

3 Branchez le tuyau d'aspiration sur la sortie de vide; en utilisant l'adaptateur de vide, l'autre extrémité du deuxième ballon - celle qui ne contient pas d'échantillon. Relier les bras latéraux des premier et second flacons en utilisant le deuxième tuyau d'aspiration.

4 Fixer le thermomètre à l'anneau support avec la troisième pince de sorte que le bout du thermomètre pénètre juste au-dessous de la surface du sable. Vous voulez que le bout du thermomètre pour être la même profondeur dans le sable que le fond du flacon. Cela vous permettra de contrôler la température dans le ballon à tout moment.

5 Poussez le tube de centrifugeuse à travers l'adaptateur conique en caoutchouc. L'ajustement devrait être serré - assez serré que vous devez pousser dur pour l'obtenir à travers. Si elle est lâche, le vide va tirer le tube de centrifugeuse à travers l'adaptateur.

6 Insérer l'adaptateur conique dans l'embouchure du flacon. L'extrémité du tube de centrifugeuse doit être centimètre au-dessus du fond du flacon.

7 Allumez le vide progressivement. Ne pas tourner soudainement - vous pourriez aspirer une partie de votre échantillon. Pour vérifier pour vous assurer qu'il fonctionne, débranchez temporairement l'adaptateur à vide de la fiole vide-piège - vous devriez entendre le sifflement du vide.

8 Ajouter de la glace sur le tube de centrifugeuse avec votre spatule. Veillez à ne pas laisser couler l'eau sur le côté du tube de centrifugeuse dans le processus. Remplir le tube jusqu'au sommet avec de la glace.

9 Tournez sur la plaque chauffante et commencer à chauffer votre flacon. Laisser chauffer à 200 degrés Celsius.

dix Regardez la glace dans le tube. Comme il fond, retirer l'eau, il se forme à l'aide de votre pipette Pasteur (attention à ne pas casser la pointe,) et ajouter plus de glace pour remplacer la glace qui a fondu.

11 Regardez l'échantillon à l'intérieur du flacon. Une fois que vous avez passé 178 degrés Celsius, la caféine devrait commencer à se sublimer, et si tout va bien il formera un solide à la pointe du tube de centrifugation à froid (et éventuellement sur les parois du ballon.) Le solide, il forme volonté être de couleur blanche, mais peut sembler avoir une teinte jaunâtre pâle.

12 Continuez à régler la plaque chaude selon les besoins, tandis que les sublimes de la caféine. Une fois que la caféine cesse de se déposer sur le tube de centrifugation et / ou des parois du flacon et vous voyez aucune autre activité pendant quelques minutes, éteindre la plaque chauffante.

13 Laisser l'appareil refroidir pendant quelques minutes, puis éteignez le vide. Retirez délicatement le tube de centrifugeuse et vider rapidement la glace qu'il contient dans un bécher. Utilisation de votre spatule, gratter la caféine de la pointe sur un verre de montre. Racler toute la caféine sur les parois du ballon sur le verre de la montre aussi bien. Gardez à l'esprit que, si on les laisse trop longtemps, votre tube de centrifugation à froid peut recueillir l'humidité et ainsi dissoudre la caféine recueillies.

14 Laisser le flacon et le sable bain pour refroidir, puis démontez le reste de votre appareil et nettoyer.

Conseils et avertissements

  • Cette expérience implique une plaque chaude à des températures élevées. Soyez extrêmement prudent et de suivre les mesures de sécurité appropriées à tout moment. Ne pas essayer de chauffer un flacon hermétique sans le vide sur - vous pouvez le faire exploser. Ne pas apporter une partie de vous-même en contact avec la surface de la plaque chauffante ou le sable, et ne pas effectuer cette expérience avec des produits chimiques inflammables à proximité.