Comment faire pour déterminer le point d'un nouveau composé de fusion

June 14

Comment faire pour déterminer le point d'un nouveau composé de fusion


Les chimistes utilisent souvent le point d'un produit chimique de fusion comme un moyen de découvrir soit son identité ou de sa pureté. En effet, le point d'un composé pur de fusion est constante, afin de trouver le point de fusion d'un produit chimique peut aider à déterminer ce qu'il est. De plus, le point de composés impurs de fusion sera différente de celle des purs. Labs déterminent souvent le point de produits chimiques nouvellement synthétisées de fusion dans le cadre de la caractérisation de routine de base des propriétés physiques de la substance. Vous pouvez trouver le point d'un nouveau produit chimique de fusion en utilisant un appareil qui chauffe lentement une petite partie de cette substance pendant que vous observez.

Instructions

1 Placez quelques grammes de la substance dans un mortier propre, sec et moudre à fond avec un pilon jusqu'à ce qu'il soit une poudre fine. Racler une partie de la poudre dans un petit monticule au centre du mortier.

2 Pousser l'extrémité ouverte d'un tube capillaire en verre vers le bas sur la motte, de sorte qu'une partie du produit chimique est forcé dans le tube. Maintenir le tube en position verticale et à nouveau doucement frapper l'extrémité inférieure sur un comptoir jusqu'à ce que le produit chimique tombe au fond du tube. Répétez ce processus jusqu'à ce que la partie inférieure du tube est rempli à une hauteur d'environ 1/8 de pouce à 1/4 de pouce avec le produit chimique.

3 Allumer l'appareil de point de fusion et utilisez le clavier pour fixer un taux de rampe température de départ, la température de fin et de la température. Définissez une température de départ qui est d'environ 5 ou 10 degrés Celsius en dessous de l'endroit où vous prévoyez le point de fusion de votre produit chimique pourrait être et une température de fin 10 ou 20 degrés au-dessus de cette température prévue. Définir un taux de 5 degrés Celsius par minute chaleur rampe assez rapide. Permettre à l'appareil de se réchauffer jusqu'à la température de départ.

4 Placer le tube capillaire contenant l'échantillon dans le puits d'échantillon de l'appareil de point de fusion et appuyez sur le bouton de démarrage sur le clavier. L'appareil commence à la montée en température de l'intérieur du four et, simultanément, chauffer l'échantillon.

5 Regardez l'échantillon à travers la fenêtre d'appareil agrandisseur. Lorsque l'échantillon commence à se ramollir, notez la température affichée sur l'affichage ou d'un thermomètre numérique appareil. Ceci est le début de la plage de point de fusion de l'échantillon.

6 Continuez à surveiller l'échantillon jusqu'à ce qu'il devienne complètement liquide. À ce stade, encore une fois noter la température. Ceci est la fin de sa gamme de point de fusion.

7 Répétez le test ci-dessus en utilisant un nouveau tube d'échantillon et capillaire, mais cette fois utiliser la grossière gamme de point de fusion que vous venez d'obtenir pour ajuster le début de l'appareil et arrêter des températures. Fixer l'appareil à une rampe de température plus lente de 2 ° C par minute.

8 Regardez l'échantillon à travers la fenêtre de l'appareil comme avant et noter les températures de début et de fin sur lequel il se fond. Vous avez maintenant obtenu la plage de point de fusion pour le nouveau produit chimique. Pour plus de précision, vous pouvez répéter le test deux ou trois fois de plus sur les différents échantillons. Notez que même un échantillon pur sera normalement fondre sur une plage de 1 ou 2 degrés Celsius, donc une plage de point de fusion est généralement rapporté plutôt que d'un seul point de fusion.

Conseils et avertissements

  • Certains instruments de point de fusion modernes disposent d'une capacité intégrée de reconnaître le point de fusion et calculera et affichera cette valeur pour vous.
  • Certains instruments de point de fusion plus âgés ne seront pas avoir un clavier pour saisir les points de consigne de température et de la rampe. Au lieu de cela, vous allez définir une tension à l'élément chauffant. Consulter les instructions du fabricant pour déterminer comment régler les températures requises.
  • Faites preuve de prudence lors de la rectification du produit chimique. Certains produits chimiques peuvent produire des poussières toxiques au cours de cette procédure ou pourraient même prendre feu ou exploser sous l'effet de frottement. Aussi, soyez prudent lors du chauffage de nouvelles substances, même en petites quantités. Les produits chimiques peuvent potentiellement prendre feu, exploser ou dégager des vapeurs toxiques lorsqu'il est chauffé. Travailler dans une hotte chimique et porter un équipement de protection approprié, tel que des gants et des lunettes au cours de cette procédure.
  • Faites preuve de prudence lors de la manipulation des tubes capillaires après avoir été chauffé.