Comment utiliser la spectroscopie infrarouge pour analyser des solides

September 28

Après la synthèse d'un composé organique dans le laboratoire, les étudiants et les chercheurs utilisent souvent la spectroscopie infrarouge (également appelé IR) pour analyser le produit et vérifier l'identité du composé. La spectroscopie infrarouge permet d'identifier des groupes fonctionnels spécifiques dans une molécule en observant les fréquences de vibration de la molécule dans des modes tels que l'étirage, pliage, ciseaux et à bascule. En combinaison avec d'autres outils, la spectroscopie IR sert un but précieux dans l'analyse d'échantillons solides ou liquides dans les laboratoires de chimie organique. La méthode de presse KBr et la méthode nujol de pâte fournissent tous les deux façons d'analyser des échantillons solides de composés organiques.

Instructions

KBr Méthode Press

1 Nettoyez soigneusement la presse KBr. L'eau et l'Ajax suivie par l'acétone ou un travail de solvant à séchage rapide bien pour cela; pour éviter la contamination de l'eau, sécher la presse dans le four après le lavage. Stocker KBr dans un four de séchage pour l'empêcher d'absorber l'eau.

2 Préparer l'échantillon. Grind 1-2 mg du solide en question dans un mortier et un pilon ou en utilisant la crosse d'un tube à essai propre dans une plaque de céramique tache. Mélanger avec environ 100 fois plus grande que le bromure de potassium (KBr), dans le même appareil de broyage.

3 Diluer l'échantillon fortement, mais rappelez-vous que les rapports ne doivent pas être exacte; la quantité d'échantillon peut se situer entre 0,1 pour cent à 2 pour cent de la quantité de KBr. Un échantillon trop fortement concentré donnera un spectre trop "occupé". En cas de doute, reportez-vous aux instructions ou demander au personnel au sein du laboratoire.

4 Préparer le culot. De nombreux systèmes de presse différents KBr pour la spectroscopie infrarouge existent sur le marché, chacun avec un processus différent pour la fabrication d'une pastille, afin de vérifier les instructions données à la presse KBr dans votre laboratoire. Dans tous les cas, l'échantillon doit former un disque translucide à la fin du processus de compression.

5 Chargez l'échantillon dans le dispositif de spectroscopie IR de telle sorte que le faisceau peut "voir à travers" le disque translucide. Instruire l'ordinateur pour analyser l'échantillon solide. Réglez l'écran de visualisation que nécessaire pour refléter les pics et les vallées; utiliser l'outil d'étiquetage disponible dans la plupart des systèmes et imprimer les résultats une fois un spectre approprié apparaît sur l'écran.

6 Interpréter le spectre avec un tableau d'interprétation. Peaks devrait imprimer avec des étiquettes attachées montrant les fréquences en centimètres inverses; Ces pics représentent tous les groupes fonctionnels de la molécule analysée, et montrent comment chaque liaison covalente se plie ou étend en réponse à un rayonnement infrarouge se déplaçant à travers l'échantillon.

Autre méthode: Nujol Mull

7 Broyer l'échantillon solide dans un mortier et un pilon. Ajouter une goutte d'huile minérale, également appelée nujol.

8 Transférer une petite quantité de ce mélange sur une plaque de sel propre avec une spatule métallique ou d'une tige de verre. Ajouter une autre plaque de sel pour prendre en sandwich le mélange de telle sorte que la goutte se propage à travers la surface entre les plaques et charger les plaques dans un support.

9 Charger le porte-échantillon dans le dispositif de spectroscopie infrarouge. Instruire l'ordinateur pour analyser l'échantillon, et ajuster la lecture si nécessaire, puis imprimer.

dix Interpréter les résultats sur la base du tableau d'interprétation IR, comme ci-dessus. Familiarité avec le spectre de l'huile minérale lui-même contribue à éviter toute confusion avec le spectre de l'échantillon solide.

Conseils et avertissements

  • Ne laissez jamais l'eau à proximité des plaques de sel. Sel (NaCl) se dissout dans l'eau, de sorte que toute tentative pour nettoyer les plaques avec de l'eau de NaCl va les détruire de façon permanente. Au lieu d'utiliser de l'acétone ou un solvant organique.
  • Évitez de laisser l'eau contaminer une presse KBr: elle se traduira par un étirement OH à 3500 cm -1, si oui ou non l'échantillon contient un composé d'alcool, et peut donc causer de la confusion à propos de la composition réelle de l'échantillon.
  • Ne jamais regarder directement dans un faisceau infrarouge. Le faisceau ne pose pas une grande quantité de danger, mais il reste légèrement dangereux.