transformée de Fourier spectroscopie infrarouge (FTIR) est un outil pratique pour l'analyse des produits pharmaceutiques, parce que vous pouvez l'utiliser pour identifier les groupes fonctionnels présents dans les molécules d'un échantillon ou même d'identifier une molécule en fonction de son «empreinte digitale». Si vous prenez un spectre IR pour la première fois, vous voulez être prudent sur la façon de préparer les échantillons. Le composé médicamenteux que vous souhaitez analyser doit être pur avant de commencer. Si le composé est un solide (comme cela est le cas de la plupart des composés de médicaments à la température ambiante), vous devez préparer ce qu'on appelle un film coulé.
Instructions
1 Transférez vos matériaux à la hotte. Dichlorométhane est volatil, toxique, inflammable et cancérogène possible; ne tentez pas de l'utiliser à l'extérieur de la hotte. Assurez-vous que vous portez des gants doubles.
2 Peser ~ 50 mg de votre composé et le placer dans le tube à essai. Ajouter environ ~ 0,25 mL de dichlorométhane et remuer avec votre spatule jusqu'à ce qu'il se dissout.
3 Boucher le tube à essai.
4 Mettez les disques de sel dans l'entonnoir en verre pour les tenir debout et de le mettre dans le bécher. Rincer les deux disques de sel avec du chlorure de méthylène. NE PAS rincer les disques de sel avec de l'eau - ils sont faits de NaCl et se dissolvent. Manipulez ces disques par les bords, car l'humidité de vos gants peut laisser des impressions sur la surface du disque. Il faut aussi savoir que les disques sont très fragiles, et en cas de chute - ils sont susceptibles de se briser.
5 Placez les disques sur un tissu plié ou Kimwipe et laissez-les sécher. Il est préférable d'utiliser un Kimwipe ou un tissu lors du retrait des disques de sel de l'entonnoir, ce qui minimise l'exposition possible au chlorure de méthylène.
6 À l'aide d'une pipette Pasteur, on ajoute une goutte d'échantillon dissous à la surface d'un des disques. Ne touchez pas la surface du disque avec la pipette - vous pourriez le rayer.
7 Attendez jusqu'à ce que le solvant dans la goutte complètement évaporée. Vous devriez voir un film mince restant derrière une fois que le solvant est évaporé. Si vous ne pouvez pas voir un film mince du composé, répéter la dernière étape en ajoutant une autre goutte et attendez évaporer le solvant à nouveau.
8 Fente du disque dans le porte-échantillon triangulaire dans le dispositif IRTF. Suivez les instructions du fabricant pour faire fonctionner le dispositif et obtenir le spectre.
9 Regardez votre spectre de FTIR, une fois que vous avez imprimé dehors. Vous devriez voir une ligne irrégulière près du sommet du graphe, qui plonge dans des saillies de stalactites comme, appelés pics. Ces pics indiquent les fréquences auxquelles les molécules de l'échantillon absorbent fortement la lumière infrarouge. Habituellement, ils sont donnés en termes de nombre d'onde, qui est juste l'inverse de la longueur d'onde.
dix Notez la position des pics, si vous voulez identifier les groupes fonctionnels dans votre molécule. Prêtez une attention particulière aux sommets de plus de 1500; à partir de 1500 - 1000 est ce qu'on appelle la «région d'empreinte» et est surtout utile pour identifier des composés, étant donné que le motif de pics dans cette région est très variable et peut donc être utilisé comme une «empreinte» en la corrélant avec une quelconque des spectres pour d'autres molécules que vous avez déjà dans le dossier.
11 Recherchez un large fort pic en forme de colline, la tête en bas entre 3200 et 3550; un pic de ce type signale la présence d'un alcool. Un large pic similaire d'intensité modérée ne désigne un acide carboxylique; pics pour les acides carboxyliques sont souvent si larges qu'ils peuvent courir tout le chemin à partir de 3500 jusqu'à 2500 ou plus. Un acide carboxylique aura également un pic aigu forte quelque part dans la région 1850-1630. Si vous voyez ce pic aigu forte sans le large pic associé à un acide carboxylique, en revanche, votre molécule contient un groupe carbonyle.
12 Recherchez un pic dans la 2280-2100 région. Un fort pic désigne ici un nitrile - un carbone triplement lié à un azote. Un pic plus faible ou modéré, en revanche, désigne un alcyne (deux à trois atomes de carbone liés l'un à l'autre).
13 Recherchez un très fort pic dans le 1300 - région de 1000. Un pic important ici indique la présence d'un atome de carbone unique lié à un atome d'oxygène (comme dans le cas d'un éther ou un ester). Un ester montrera ce signal plus le signal d'un groupe carbonyle.
14 Recherchez un pic aigu d'intensité modérée au-dessus de 3000 (généralement entre 3050 et 3150). Un pic de ce genre indique la présence d'un alcène (à savoir deux atomes de carbone doublement liés les uns aux autres).