Titration, une forme d'analyse chimique qui mesure la teneur en pour cent d'une substance, fonctionne en y ajoutant une certaine quantité d'un réactif de concentration connue à l'échantillon jusqu'à ce qu'une réaction chimique se produit. La méthode de titrage Karl Fischer, en particulier, est une méthode largement utilisée et populaire utilisé pour mesurer la teneur en eau dans une substance donnée.
Histoire précoce de titrage Karl Fischer
En 1935, le chimiste allemand Karl Fischer a développé une méthode de titrage pour déterminer les montants de traces d'humidité dans un échantillon de dioxyde de soufre, connu aujourd'hui comme le titrage Karl Fischer (KF). Cependant, comme l'a noté Sigmaldrich, parce que les techniciens de laboratoire "détestaient [la méthode], car il était difficile de déterminer le point final" et en raison de résidus pyridine "malodorants" dans la réaction, le KF titrationnot gagner toute popularité dans la communauté scientifique.
Modifications récentes du titrage Karl Fischer Méthode
Eugène après Scholz modifié la méthode dans les années 1980 en remplaçant la pyridine avec de l'imidazole, et non seulement la malodorousness originale de la méthode de titrage KF disparaître, mais une augmentation de la basicité de l'imidazole rendu plus rapidement point final pouvant être obtenu et précis. En raison de cette découverte, des variantes de titrage KF - la mono-composant, à deux composants et les méthodes de titrage coulométrique - rapidement développées.
modifications plus récentes de la méthode ont diminué ou complètement éliminé l'utilisation de solvants cancérigènes dans les titrages KF.
Applicabilité des Karl Fischer titrages
Dans les milieux industriels où même des traces d'eau peuvent être extrêmement préjudiciable à l'équipement ou des réactions chimiques, les titrages KF servent comme un déterminant utile et précise de la teneur en eau. Le principe de base de titrages KF repose sur l'iode avec de l'eau dans une solution alcoolique en présence de dioxyde de soufre et une base.
La principale différence entre les deux variantes de titrages KF - volumétriques et coulométriques - est l'application du réactif. En raison de cette différence, les titrages coulométriques peuvent détecter beaucoup plus petites quantités d'eau que les titrages volumétriques peuvent.
Titration volumétriques
Dans les titrages volumétrique, titrée - habituellement un mélange de concentrations connues d'éthanol, de base, d'anhydride sulfureux et de l'iode - est ajoutée directement à l'échantillon de la teneur en eau inconnue. Dans cette variante du titrage KF, la quantité d'agent de titrage nécessaire pour convertir l'échantillon est utilisé pour déterminer la teneur en humidité de l'échantillon, où une mole d'agent de titrage est consommée par une mole d'eau.
Titration coulométrique
Machinerylubrication.com décrit titrages coulométriques comme contenant une mise en place d'une anode et un compartiment cathodique, où le "compartiment anodique contient une solution d'anolyte qui comprend du dioxyde de soufre (SO2), l'iodure (I) et d'imidazole" avec un solvant soit le methanol ou l'éthanol. L'eau est ajustée quand il entre en contact avec l'iode. En fin de compte, le courant nécessaire à l'iodure d'atteindre le point d'extrémité (lorsque l'excès d'iode abaisse la tension) peut être utilisée pour mesurer la teneur en eau de l'échantillon d'origine, comme une mole d'iode est consommé par deux moles d'eau.
Avantage de Karl Fischer titrages
des méthodes de titrage de Karl Fischer sont préférées par rapport aux autres méthodes de titrage en raison d'un manque relatif d'interférences, sa capacité à quantifier une plage d'eau (de moins de 1 ppm à 100 pour cent), sa précision et sa précision et sa polyvalence dans la mesure de l'humidité contenu dans les liquides, les gaz, ainsi que les solides.