Un diol est un composé organique avec deux groupes alcool. Une façon de synthétiser un diol commence par une dicétone, une molécule qui possède deux groupes fonctionnels cétone (groupes qui contiennent un atome d'oxygène doublement lié à un atome de carbone). Dans un laboratoire, à l'aide d'un agent réducteur tel que le borohydrure de sodium, vous pouvez transformer cette molécule dans un diol. S'il vous plaît noter, cependant, que certains des produits chimiques impliqués dans cette expérience sont très dangereux. Ne tentez pas, sauf si vous avez déjà une expérience avec des procédures et des réactifs expérimentaux similaires.
Instructions
1 Peser 2,15 g de borohydrure de sodium sur un bateau peser. Gardez à l'esprit que le borohydrure de sodium réagit violemment avec l'eau et peut causer des brûlures graves. Manipuler avec soin.
2 Placez une barre d'agitation magnétique ou "puces" dans le bécher. Verser le borohydrure de sodium à partir du bateau peser dans le bécher et le transférer vers la hotte. Effectuer le reste de cette expérience à l'intérieur de la hotte pour la sécurité.
3 Placer le bécher au sommet de la plaque d'agitation. Mesurer 30 ml du 95 pour cent d'éthanol et l'ajouter au bêcher. On agite le mélange doucement jusqu'à ce que la totalité du borohydrure de sodium soit dissous.
4 Placez le vide 50 Erlenmeyer ml flacon à l'échelle et zéro sur l'échelle de sorte qu'il ne prend pas le poids de la fiole en compte. Ajouter 2,3-butanedione dans le ballon jusqu'à ce que vous avez 8.61 grammes. Le 2,3-butanedione est un liquide à température ambiante, de sorte que vous aurez besoin d'utiliser une pipette de Pasteur pour le transférer dans le ballon à l'échelle.
5 Remplissez un seau en plastique avec de la glace et le placer dans la hotte à proximité de votre appareil. Mettre en place le support de l'anneau et le collier. Branchez votre thermomètre à la pince de sorte que le bout du thermomètre est suspendu dans la solution dans le bécher. Assurez-vous que le bout du thermomètre est pas en contact avec la barre d'agitation magnétique.
6 Tourner la plaque d'agitation magnétique de retour sur pour maintenir la solution mélangée. Assurez-vous que le thermomètre est positionné de telle sorte que sa pointe ne vient pas en contact avec la barre d'agitation.
7 À l'aide d'une pipette Pasteur, ajouter le 2,3-butanedione à la solution d'une goutte à la fois. Gardez un œil sur la température. Ne pas laisser la température au fluage supérieure à 50 degrés Celsius. Vous voulez la température de rester entre 30 et 50 degrés. Si vous trouvez que la température a grimpé trop haut, retirer le bécher et refroidir dans un bain de glace.
8 Continuez ce processus jusqu'à ce que tous le 2,3-butanedione a été ajouté. Vous devriez voir un précipité blanc se formant dans le bécher.
9 Laisser le bécher refroidir pendant environ 15 minutes. Gardez la barre d'agitation magnétique pendant ce temps.
dix Ajouter ~ 15 mL de l'acide chlorhydrique dans le bécher. Soyez conscient que l'acide chlorhydrique est très caustique et peut causer des brûlures graves ou des blessures.
11 Laissez le mélange reposer pendant une minute, puis placez-le sur la plaque chauffante. Chauffer le mélange à ébullition douce et maintenir à cette température jusqu'à ce qu'il se sépare en deux couches horizontales.
12 Éteignez la plaque chaude et transférer le bécher dans un bain de glace pour le refroidir. Une fois qu'il est refroidi, vérifier l'ampoule à décanter pour vous assurer que le robinet est fermé. Retirer le bouchon dans le haut et versez le mélange dans l'ampoule à décanter.
13 Rincer le bêcher avec ~ 20 ml d'éther diéthylique et verser ce rinçage dans l'ampoule à décanter. (Notez que l'éther de diéthyle est extrêmement inflammable.)
14 Placer le bouchon dans la partie supérieure de l'entonnoir. Tenez-le avec les deux mains, en utilisant une main pour garder le bouchon en place. Inclinez doucement d'avant en arrière. Maintenant, l'incliner vers l'arrière de sorte que les points de tige vers le haut. Ouvrir le robinet pour relâcher la pression à l'intérieur de l'entonnoir. Il est extrêmement important de ne pas permettre une pression excessive à construire car cela pourrait provoquer le bouchon de sortir. Fermer le robinet à nouveau et secouer l'entonnoir avant et en arrière (plus vigoureusement cette fois). Inclinez-le à nouveau et ouvrir le robinet pour relâcher la pression. Répétez cette procédure jusqu'à ce que vous avez secoué pour un total d'environ 30 secondes.
15 Laisser les deux couches se séparer. Assurez-vous que le robinet est fermé et placer l'ampoule à décanter de retour sur le ring sur le stand de l'anneau. Placer un bécher de 100 mL sous l'entonnoir et ouvrir le robinet un peu pour permettre à la couche d'eau de sortir. Fermer le robinet dès que toute l'eau se soit écoulée - vous voulez garder la couche d'oxyde de diéthyle.
16 Placez l'autre 50 Erlenmeyer ml flacon sous l'ampoule à décanter et drainer la couche d'éther en elle. Verser la phase aqueuse de nouveau dans l'entonnoir et ajouter un autre ~ 20 ml d'éther diéthylique. Répétez l'étape 14 pour mélanger les deux couches, puis leur permettre de se séparer.
17 Relâchez la couche d'eau dans le bécher de 100 mL. Drainer la couche d'éther éthylique dans le flacon de 50 ml qui contient déjà la première fraction d'éther diéthylique. Verser l'éther de diéthyle de nouveau dans l'ampoule à décanter (utiliser un entonnoir en verre si nécessaire) et ajouter ~ 10 ml d'eau. Répétez l'étape 14 pour mélanger les deux couches, puis leur permettre de se séparer. Égoutter la couche d'eau dans le bécher contenant la première couche d'eau. Égoutter l'éther de diéthyle restant de nouveau dans le flacon de 50 ml.
18 Ajouter ~ 100 mg de sulfate de sodium anhydre à l'Erlenmeyer ml flacon 50 et laisser reposer pendant 10 minutes.
19 Décanter l'éther de diéthyle dans un propre bécher de 100 ml et placez-le sur la plaque chauffante à l'intérieur de la hotte. Chauffer la solution légèrement en tournant la plaque chauffante sur un réglage bas. Ne pas surchauffer - éther de diéthyle bout à 34 degrés C. La plaque chauffante doit être maintenu à une valeur très faible parce que le diéthyléther pose un grave risque d'incendie. Une fois que la solution a cessé de faire bouillir et tout l'éther de diéthyle a été évaporée, le liquide restant est votre produit.
20 Nettoyez votre espace de travail, conformément aux lignes directrices du laboratoire.